1 priedas

1. Šis metodas taikomas laisvojo amoniako kiekiui kosmetikos gaminiuose nustatyti.

2. Amoniako kiekis bandinyje, nustatytas šiuo metodu, yra išreiškiamas amoniako masės procentais.

3. Į kosmetikos gaminio mėginį, ištirpintą vandeninėje metanolio terpėje, įpilama bario chlorido tirpalo. Susidariusios nuosėdos filtruojamos arba centrifuguojamos. Ši procedūra mažina amoniako nuostolius, distiliuojant vandens garais iš kai kurių amonio druskų – karbonatų ar hidrokarbonatų, riebalų rūgščių druskų, išskyrus amonio acetatą. Amoniakas yra distiliuojamas garais iš filtrato arba paviršinio sluoksnio ir nustatomas potenciometrinio arba kitokio titravimo būdu.

4. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

4.1. Metanolis.

4.2. Bario chlorido dihidratas, 25% (m/t) tirpalas.

4.3. Ortoborato rūgštis, 4% (m/t) tirpalas.

4.4. Sieros rūgštis, 0,25 M standartinis tirpalas.

4.5. Skystas priešputis.

4.6. Natrio hidroksidas, 0,5 M standartinis tirpalas.

4.7. Indikatorius, jeigu reikalingas: 5 ml 0,1% (m/t) metilraudonojo tirpalo etanolyje sumaišoma su 2 ml 0,1% (m/t) metileno mėlynojo vandeninio tirpalo.

5. Priemonės

5.1. Įprastos laboratorinės priemonės.

5.2. Centrifuga su užkemšamais 100 ml mėgintuvėliais.

5.3. Distiliavimo vandens garais aparatas.

5.4. Potenciometras.

5.5. Indikacinis stiklo elektrodas ir gyvsidabrio chlorido (kalomelio) lyginamasis elektrodas.

6. Darbo eiga

6.1. 100 ml matavimo kolboje pasveriama mėginio masė (m), atitinkanti 150 mg maksimalaus amoniako kiekio.

6.2. Įpilama 10 ml vandens, 10 ml metanolio (4.1) ir 10 ml bario chlorido tirpalo (4.2). Pripilama iki 100 ml metanolio (4.1).

6.3. Išmaišoma ir paliekama per naktį šaldytuve (5oC temperatūroje).

6.4. Po to dar šaltas tirpalas filtruojamas arba 10 minučių centrifuguojamas užkimštuose mėgintuvėliuose, kad būtų gautas skaidrus filtratas arba virš nuosėdų esantis sluoksnis.

6.5. 40 ml šio skaidraus tirpalo pipete įpilama į distiliavimo vandens garais aparatą (5.3) ir, jeigu reikia, – 0,5 ml priešpučio (4.5).

6.6. Distiliuojama, kol 200 ml distiliato surenkama į 250 ml laboratorinę stiklinę, kurioje įpilta 10 ml standartinės sieros rūgšties (4.4) ir 0,1 ml indikatoriaus (4.7).

6.7. Rūgšties perteklius tirtruojamas atvirkštinio titravimo būdu etaloniniu natrio hidroksido tirpalu (4.6).

6.8. Atliekant potenciometrinį nustatymą, 200 ml distiliato surenkama į 250 ml laboratorinę stiklinę su 25 ml ortoborato rūgšties tirpalu (4.3) ir titruojama etalonine sieros rūgštimi (4.4), užrašant neutralizavimo kreivę.

7. Apskaičiavimas

7.1. Apskaičiavimas, atlikus atvirkštinį titravimą

Amoniako % (m/m) = = ,

čia: V1 – sunaudoto natrio hidroksido tirpalo (4.6) tūris mililitrais; M1 – faktiška molinė koncentracija (4.6); M2 – faktiškas sieros rūgšties tirpalo (4.4) molinės koncentracijos koeficientas; m – paimto mėginio (6.1) masė miligramais.

7.2. Apskaičiavimas atlikus tiesioginį potenciometrinį titravimą

Amoniako % (m/m) = = ,

čia: V2 – sunaudoto sieros rūgšties tirpalo (4.4) tūris mililitrais; M2 – faktiška molinė koncentracija (4.4); m – paimto mėginio (6.1) masė miligramais;

8. Pakartojamumas. Jeigu amoniako kiekis sudaro apie 6%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turėtų neviršyti absoliučios 0,6% vertės.