10 priedas

1. Šis metodas taikomas nustatyti cinko, esančio chlorido, sulfato arba 4-hidroksibenzensulfonato junginių pavidalu, arba esant kelioms šioms cinko druskoms, kiekiui kosmetikos gaminiuose.

2. Cinko kiekis bandinyje nustatomas gravimetriškai bis(2-metil-8-chinolino oksido) pavidalu ir išreiškiamas cinko masės procentais.

3. Tirpale esantis cinkas yra nusodinamas rūgštinėje terpėje bis(2-metil-8-chinolino oksido) pavidalu. Nufiltravus nuosėdos yra išdžiovinamos ir pasveriamos.

4. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

4.1. 25 % (m/m) koncentruotas amoniakas; d = 0,91.

4.2. Ledinė acto rūgštis.

4.3. Amonio acetatas.

4.4. 2-metilchinolin-8-olis.

4.5. 6 % (m/t) amoniako tirpalas: 240 g koncentruoto amoniako (4.1) įpilama į 1000 ml matavimo kolbą, iki žymės praskiedžiama distiliuotu vandeniu ir išmaišoma.

4.6. Amonio acetato 0,2 M tirpalas: 15,4 g amonio acetato (4.3) ištirpinama distiliuotame vandenyje, praskiedžiama iki žymės 1000 ml matavimo kolboje ir išmaišoma.

4.7. 2-metilchinolin-8-olio tirpalas: 5 g 2-metilchinolin-8-olio ištirpinama 12 ml ledinės acto rūgšties ir distiliuotu vandeniu nuplaunama į 100 ml matavimo kolbą. Pripilama iki žymės distiliuoto vandens ir išmaišoma.

5. Priemonės

5.1. Matavimo kolbos, 100 ir 1000 ml.

5.2. Laboratorinės stiklinės, 400 ml.

5.3. Matavimo cilindrai, 50 ir 150 ml.

5.4. Graduotos pipetės, 10 ml.

5.5. Stikliniai filtravimo tigliai G-4.

5.6. Vakuuminės kolbos, 500 ml.

5.7. Vandens čiurkšlinis siurblys.

5.8. Termometras, graduotas nuo 0 iki 100 0C.

5.9. Eksikatorius su tinkamu desikantu (pvz., silikagelis arba jo atitikmuo) ir drėgmės indikatoriumi.

5.10. Džiovinimo spinta, sureguliuota taip, kad joje būtų 1502oC temperatūra.

5.11. pH-metras.

5.12. Kaitinamoji plokštė.

5.13. Filtravimo popierius, Whatman Nr. 4 arba jo atitikmuo.

6. Darbo eiga

6.1. 400 ml laboratorinėje stiklinėje pasveriama 5–10 g (M gramų) tiriamojo mėginio, kuriame yra 50–100 mg cinko, įpilama 50 ml distiliuoto vandens ir išmaišoma. Filtruojama, jeigu reikia, naudojantis vakuuminiu siurbliu, filtratas paliekamas.

6.2. Ekstrahuojama 50 ml distiliuoto vandens. Filtruojama ir filtratai sumaišomi.

6.3. Kiekvienam 10 mg cinko, esančio tirpale (6.2), įpilama 2 ml 2-metilchinolin-8-olio tirpalo (4.7) ir išmaišoma.

6.4. Mišinys praskiedžiamas 150 ml distiliuoto vandens, pakaitinama iki 60oC temperatūros (5.12) ir nuolat maišant įpilama 45 ml amonio acetato 0,2 M tirpalo (4.6).

6.5. Tirpalo pH nustatomas nuo 5,7 iki 5,9 lašinant 6% amoniako tirpalą (4.5) ir nuolat maišant; tirpalo pH matuojamas pH-metru.

6.6. Leidžiama tirpalui nusistovėti 30 minučių. Filtruojama naudojant vandens čiurkšlinį siurblį per G-4 stiklinį filtravimo tiglį, kuris buvo iš anksto išdžiovintas (150oC), atvėsintas ir pasvertas (M0 gramų), nuosėdos plaunamos 150 ml 95oC temperatūros distiliuoto vandens.

6.7. Tiglis dedamas į 150oC temperatūros džiovinimo spintą ir džiovinama 1 val.

6.8. Tiglis išimamas iš džiovinimo spintos, dedamas į eksikatorių (5.9), atvėsus iki kambario temperatūros, nustatoma masė (M1 gramų).

7. Apskaičiavimas. Cinko kiekis mėginyje apskaičiuojamas masės procentais

(% m/m) pagal formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

% cinko = ;

čia: M – mėginio, paimto pagal 6.1 punktą, masė gramais; M0 – tuščio ir sauso stiklinio filtravimo tiglio masė gramais (6.6); M1 – filtravimo tiglio su nuosėdomis masė gramais (6.8).

8. Pakartojamumas. Jeigu cinko kiekis sudaro apie 1% (m/m), dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,1 % vertės.