20 priedas

I. bendrosios nuostatos

1. Šis metodas taikomas atpažįstant kosmetikos gaminius, turinčius didelį laisvųjų natrio ir (arba) kalio hidroksidų kiekį, bei nustatant laisvųjų natrio ir/arba kalio hidroksidų kiekį plaukų ištiesinimo preparatuose ir antnaginės odelės tirpiklių preparatuose.

2. Laisvasis natrio ir kalio hidroksidas yra apibrėžiamas etaloninės rūgšties tūriu, reikalingu gaminiui neutralizuoti tiksliai nurodytomis sąlygomis; nustatytas kiekis išreiškiamas laisvojo natrio hidroksido masės procentais (% m/m).

3. Mėginys ištirpinamas arba disperguojamas vandenyje ir titruojamas etalonine rūgštimi. pH vertė yra užrašoma kiekvieną kartą įpylus rūgšties: natrio arba kalio hidroksidų tirpalo ekvivalentinis taškas yra aiškiai išreikštas maksimalaus pH vertės kitimo greičio nutrūkimas.

4. Įprastinė titravimo kreivė gali būti neaiški dėl:

4.1. amoniako ir kitų silpnųjų organinių bazių, kurių titravimo kreivė yra gana plokščia. Amoniakas pašalinamas išgarinant, esant sumažintam slėgiui ir kambario temperatūrai;

4.2. silpnųjų rūgščių druskų, kurios gali pakelti titravimo kreivę keliais vingio taškais. Tokiais atvejais tik kreivės dalis, esanti nuo pradžios iki pirmųjų šių vingio taškų, atitinka laisvojo natrio arba kalio hidroksido hidroksilo jonų neutralizaciją.

5. Jei pasireiškia pernelyg dideli trukdžiai dėl silpnųjų neorganinių rūgščių priemaišų pertekliaus, pateikiamas alternatyvus titravimo alkoholio terpėje metodas.

Nors ir yra teorinė galimybė, kad dėl kitų tirpių stipriųjų bazių, pvz., ličio hidroksido, ketvirtinės amonio bazės, galėtų labai padidėti pH, jų buvimas šios rūšies kosmetikos gaminiuose yra mažai tikėtinas.

II. ATPAŽINIMAS

6. Reagentas – etaloninis šarminis buferinis tirpalas, pH 9, 18, 25oC temperatūroje: 0,05 M natrio tetraborato dekahidratas.

7. Priemonės

7.1. Įprasti laboratoriniai stikliniai indai.

7.2. pH-metras.

7.3. Stiklo membraninis elektrodas.

7.4. Standartinis kalomelio lyginamasis elektrodas.

8. Darbo eiga

8.1. pH-metras kalibruojamas, prijungus elektrodus, naudojant etaloninį buferinį tirpalą. Paruošiamas 10% analizuojamojo gaminio tirpalas arba dispersija vandenyje ir filtruojama.

8.2. Išmatuojamas pH. Jeigu pH lygus 12 arba didesnis, turi būti atliekama kiekybinė analizė.

III. KIEKIO NUSTATYMAS

9. Titravimas vandens terpėje

9.1. Reagentas – etaloninis 0,1 N vandenilio chlorido tirpalas.

9.2. Priemonės

9.2.1. Įprasti laboratoriniai stikliniai indai.

9.2.2. pH-metras, pageidautina su savirašiu.

9.2.3. Stiklo membraninis elektrodas.

9.2.4. Standartinis kalomelio lyginamasis elektrodas.

9.3. Darbo eiga

9.3.1. 150 ml laboratorinėje stiklinėje tiksliai pasveriama 0,5–1,0 g mėginio. Jeigu yra amoniako, įdedamos kelios netolygų kunkuliavimą slopinančios granulės, laboratorinė stiklinė įstatoma į vakuuminį eksikatorių, vakuumuojama vandens siurbliu, kol nebejaučiamas amoniako kvapas (apie tris valandas).

9.3.2. Įpilama 100 ml vandens, likučiai ištirpinami arba disperguojami ir titruojama 0,1 N vandenilio chlorido tirpalu (9.1), užrašant pH pasikeitimus (9.2.2).

9.4. Apskaičiavimas

9.4.1. Nustatomi titravimo kreivių vingio taškai. Jeigu pirmasis vingio taškas yra ten, kur pH yra mažesnis nei 7, vadinasi, mėginyje nėra laisvojo natrio arba kalio hidroksido. Jeigu kreivėje yra du arba keli vingio taškai, yra tinkamas tik pirmasis.

9.4.2. Natrio ir/ar kalio hidroksidų kiekis mėginyje, išreikštas natrio hidroksido % m/m, yra apskaičiuojamas pagal formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

% = 0,4 ;

čia: V – pirmojo vingio taško titrato tūris mililitrais; M – mėginio masė gramais.

9.4.3. Kartais titravimo kreivėje nėra aiškaus vingio taško, nežiūrint požymių, kad yra didelis natrio ir/ar kalio hidroksidų kiekis. Tokiais atvejais turėtų būti titruojama izopropanolyje.

10. Titravimas izopropanolyje

10.1. Reagentai

10.1.1. Izopropanolis.

10.1.2. Etaloninis 1,0 N vandeninis vandenilio chlorido tirpalas.

10.1.3. 0,1 N vandenilio chlorido tirpalas izopropanolyje, paruoštas prieš pat naudojimą, praskiedžiant 1,0 N vandeninį vandenilio chlorido tirpalą izopropanoliu.

10.2. Priemonės

10.2.1. Įprasti laboratoriniai stikliniai indai.

10.2.2. pH-metras, pageidautina su savirašiu.

10.2.3. Stiklo membraninis elektrodas.

10.2.4. Standartinis kalomelio lyginamasis elektrodas.

10.3. Darbo eiga

10.3.1. 150 ml laboratorinėje stiklinėje tiksliai pasveriama 0,5–1,0 g mėginio. Jeigu yra amoniako, įdedamos kelios netolygų kunkuliavimą slopinančios granulės, laboratorinė stiklinė įstatoma į vakuuminį eksikatorių, vakuumuojama vandens siurbliu, kol nebejaučiamas amoniako kvapas (apie tris valandas).

10.3.2. Įpilama 100 ml izopropanolio, likučiai ištirpinami arba disperguojami ir titruojama 0,1 N vandenilio chlorido tirpalu izopropanolyje (10.1.3), užrašant atsiradusius pH pasikeitimus (10.2.2).

10.4. Apskaičiuojama, kaip nurodyta 9.4 punkte. Pirmasis vingio taškas yra ties vieta, kur apytikriai pH lygus 9.

IV. Pakartojamumas

11. Jeigu natrio arba kalio hidroksido kiekis yra ne didesnis kaip 5% m/m išreiškiant natrio hidroksidu, to paties mėginio dviejų lygiagrečių nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,25 % vertės.