22 priedas

1. Šis metodas taikomas metanolio dujų chromatografijos analizei apibūdinti visuose kosmetikos gaminiuose (taip pat ir aerozoliniuose). Gali būti nustatomi santykiniai 0 – 10% lygiai.

2. Metanolio kiekis, nustatytas šiuo metodu, yra išreiškiamas metanolio masės procentais etanolio arba 2-propanolio atžvilgiu.

3. Kiekio nustatymas yra atliekamas dujų chromatografijos būdu.

4. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

4.1. Metanolis.

4.2. Absoliutusis etanolis.

4.3. 2-propanolis.

4.4. Chloroformas, alkoholiai pašalinti plaunant vandeniu.

5. Priemonės

5.1. Dujų chromatografas:

5.1.1. su katarometro detektoriumi – aerozoliniams mėginiams;

5.1.2. su liepsnos jonizacijos detektoriumi – neaerozoliniams mėginiams.

5.2. Matavimo kolbos, 100 ml.

5.3. Pipetės, 2 ml, 20 ml, nuo 0 iki 1 ml.

5.4. Mikrošvirkštai, 0 – 100 ml ir 0 – 5 ml ir (tik aerozoliniams mėginiams) specialus dujų nepraleidžiantis švirkštas su slankiuoju čiaupu (šios higienos normos 5 pav.).

6. Darbo eiga

6.1. Bandinio paruošimas:

6.1.1. Aerozolinių gaminių bandiniai yra imami pagal šios higienos normos 26 punkte aprašytą būdą ir po to analizuojami dujų chromatografu 6.2.1 punkte nurodytomis sąlygomis.

6.1.2. Neaerozolinių gaminių bandiniai, imami pagal šios higienos normos 13–16 punktus, yra praskiedžiami vandeniu iki 1–2% etanolio arba 2-propanolio koncentracijos, po to analizuojami dujų chromatografu 6.2.2 punkte nurodytomis sąlygomis.

6.2. Dujų chromatografija:

6.2.1. Aerozoliniams mėginiams naudojamas katarometrinis detektorius:

6.2.1.1. Kolonėlė yra pripildoma 10 % Hallcomid M18 ant Chromosorb WAW 100 – 200 mešų.

6.2.1.2. Kolonėlėje gaunama sklaida R turi būti lygi arba didesnė negu 1,5, kai:

R = 2 ,

čia: r1 ir r2 – dviejų smailių sulaikymo trukmė minutėmis; w1 ir w2 – tų pačių smailių pločiai pusėje aukščio milimetrais; d¢ – savirašio greitis milimetrais per minutę.

6.2.1.3. Tokia sklaida pasiekiama šiomis sąlygomis:

6.2.1.3.1. kolonėlė: medžiaga – nerūdijantis plienas; ilgis – 3,5 m; skersmuo – 3 mm;

6.2.1.3.2. katarometro tilto srovė – 150 mA;

6.2.1.3.3. stumiančiosios dujos – helis; slėgis – 2,5 baro; srautas – 45 ml/min.;

6.2.1.3.4. temperatūra: įšvirkščiamosios dalies – 150°C; detektoriaus – 150°C; kolonėlės krosnies – 65°C;

6.2.1.3.5. smailių plotų matavimus galima pagerinti matuojant elektroniniu būdu.

6.2.2. Neaerozoliniams mėginiams:

6.2.2.1. Kolonėlė pripildoma Chromosorb 105 arba Porapak Qs ir naudojamas liepsnos jonizacijos detektorius.

6.2.2.2. Kolonėlėje gaunama sklaida R turi būti lygi arba didesnė negu 1,5, kai:

R = 2 ,

čia: r1 ir r2 – dviejų smailių sulaikymo trukmė minutėmis; w1 ir w2 –tų pačių smailių pločiai pusėje aukščio milimetrais; d¢ – savirašio greitis mm per minutę.

6.2.2.3. Tokia sklaida pasiekiama šiomis sąlygomis:

6.2.2.3.1. kolonėlė: medžiaga – nerūdijantis plienas; ilgis – 2 metrai; skersmuo – 3 mm;

6.2.2.3.2. elektrometro jautrumas – 8 x 10-10A;

6.2.2.3.3. stumiančiosios dujos – azotas; slėgis – 2,1 baro; srautas – 40 ml/min.;

6.2.2.3.4. pagalbinės dujos – vandenilis; slėgis – 1,5 baro; srautas – 20 ml/min.;

6.2.2.3.5. temperatūra: įšvirkščiamosios dalies – 150oC; detektoriaus – 230oC; kolonėlės krosnies – 120 – 130oC.

7. Standartinė kreivė

7.1. Atliekant dujų chromatografiją (6.2.1) (Hallcomid M18 kolonėlė) naudojami 1 lentelėje išvardyti etaloniniai mišiniai. Šie mišiniai ruošiami matuojant pipete, bet tikslus kiekis yra nustatomas nedelsiant pasveriant pipetę arba kolbą po kiekvieno papildymo.

1 lentelė. Etaloniniai mišiniai

Santykinė koncentracija (% m/m)

Metanolis (ml)

Etanolis arba 2-propanolis (ml)

Chloroformo įpilama iki tokio tūrio:

Apytikriai 2,5% Apytikriai 5,0% Apytikriai 7,5% Apytikriai 10,0%

0,5 1,0 1,5 2,0

20 20 20 20

100 ml 100 ml 100 ml 100 ml

7.2. Į chromatografą įšvirkščiama 2–3 ml pagal 6.2.1 punkte nurodytas sąlygas.

7.3. Apskaičiuojamas smailių plotų santykinis koeficientas (metanolio ir etanolio) arba (metanolio ir 2-propanolio) kiekvienam mišiniui. Brėžiama standartinė kreivė pažymint: ant absicės ašies: metanolio % etanolio arba 2-propanolio atžvilgiu, ant ordinatės ašies: smailių ploto santykį (metanolio ir etanolio) arba (metanolio ir 2-propanolio).

7.4. Dujų chromatografijai, apibūdintai 6.2.2 punkte (Porapak QS arba Chromosorb 105), naudojami 2 lentelėje išvardyti etaloniniai mišiniai. Šie mišiniai paruošiami matuojant mikrošvirkštu ir pipete, bet tikslus kiekis yra nustatomas nedelsiant pasveriant pipetę arba kolbą po kiekvieno papildymo.

2 lentelė. Etaloniniai mišiniai

Santykinė koncentracija (% m/m)

Metanolis (μl)

Etanolis arba 2-propanolis (ml)

Vandens įpilama iki tokio tūrio:

Apytikriai 2,5% Apytikriai 5,0% Apytikriai 7,5% Apytikriai 10,0%

50 100 150 200

2 2 2 2

100 ml 100 ml 100 ml 100 ml

7.5. Į chromatografą įšvirkščiama 2–3 ml pagal 6.2.2 punkte nurodytas sąlygas.

7.6. Apskaičiuojamas smailių plotų santykinis koeficientas (metanolio ir etanolio) arba (metanolio ir 2-propanolio) kiekvienam mišiniui. Brėžiama standartinė kreivė pažymint: ant absicės ašies: metanolio %, etanolio arba 2-propanolio atžvilgiu, ant ordinatės ašies: smailės plotų santykinis koeficientas (metanolio ir etanolio) arba (metanolio ir 2-propanolio).

7.7. Standartinė kreivė šiuo atveju turi būti tiesi linija.

8. Pakartojamumas. Jeigu metanolio kiekis, palyginti su etanoliu arba 2-propanoliu, sudaro 5%, to paties mėginio dviejų lygiagrečių nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,25%.