23 priedas

I. ATPAŽINIMAS

1. Šis metodas taikomas natrio jodatui atpažinti ir jo kiekiui nustatyti kosmetikos gaminiuose.

2. Natrio jodatas nuo kitų halogenidų yra atskiriamas plonasluoksnės chromatografijos būdu ir atpažįstamas pagal jodido oksidacijos metu susidarantį jodą.

3. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

3.1. Etaloniniai tirpalai – vandeniniai kalio chlorato, bromato ir jodato tirpalai (0,01% m/t), ką tik paruošti.

3.2. Judančiosios fazės tirpiklis – amoniako tirpalas (28% m/t), acetonas ir butanolis (60/130/30 t/t/t).

3.3. Vandeninis kalio jodido tirpalas (5% m/t).

3.4. Krakmolo tirpalas (1–5% m/t).

3.5. Vandenilio chloridas (1 M).

4. Priemonės

4.1. Naudojimui paruoštos plonasluoksnės chromatografijos (0,25 mm) celiuliozinės plokštelės.

4.2. Įprasta plonasluoksnės chromatografijos įranga.

5. Darbo eiga

5.1. Apie 1 g mėginio ekstrahuojama vandeniu, filtruojama ir praskiedžiama iki apytikriai 10 ml.

5.2. 2 ml šio tirpalo užlašinama ant plokštelės pagrindinės linijos (4.1) kartu su 2 ml alikvotine kiekvieno iš trijų etaloninių tirpalų (3.1) dalimi.

5.3. Plokštelė dedama į kamerą ir ryškinama tirpikliu (3.2) aukštyneigės chromatografijos būdu apie tris ketvirčius plokštelės ilgio.

5.4. Plokštelė išimama iš kameros ir paliekama kambario temperatūroje, kad tirpiklis išgaruotų (tai gali trukti apie dvi valandas).

5.5. Plokštelė apipurškiama kalio jodidu (3.3) ir paliekama džiūti apie penkias minutes.

5.6. Apipurškiama krakmolo tirpalu (3.4) ir paliekama džiūti apie penkias minutes.

5.7. Galiausiai apipurškiama vandenilio chloridu (3.5).

6. Vertinimas

6.1. Jeigu jodato yra, mėlyna dėmė (ji gali būti ruda arba pasidaryti ruda po kurio laiko) atsiras tuoj pat, RF vertė bus apytikriai lygi 0–0,2.

6.2. Reikėtų pažymėti, kad bromatai staigiai reaguoja, kai RF vertės yra apytikriai lygios 0,5–0,6, o chloratai – praėjus 30 minučių, kai RF vertės atitinkamai lygios 0,7–0,8.

II. KIEKIO NUSTATYMAS

7. Natrio jodato kiekis, nustatomas šiuo metodu, yra išreiškiamas natrio jodato masės procentais.

8. Natrio jodatas yra ištirpinamas vandenyje ir jo kiekis nustatomas didelio slėgio skysčių chromatografijos metodu, naudojant nuosekliai atvirkštinių fazių C 18 kolonėlę ir anijonitinę kolonėlę.

9. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni ir specialiai pritaikyti didelio slėgio skysčių chromatografijai atlikti (HPLC).

9.1. Vandenilio chloridas (4 M).

9.2. Natrio sulfito vandeninis tirpalas, 5% m/t.

9.3. Natrio jodato pradinis tirpalas – paruošiamas pradinis tirpalas, turintis 50 mg natrio jodato 100 ml vandens.

9.4. Kalio dihidroortofosfatas.

9.5. Dinatrio hidroortofosfatas × 2H2O.

9.6. HPLC judančioji fazė: 3,88 g kalio dihidroortofosfato (9.4) ir 1,19 g dinatrio hidroortofosfato × 2H2O (3.5) ištirpinama 1 litre vandens. Gautojo tirpalo pH yra 6,2.

9.7. Universalus indikatorinis popierius, pH 1-11.

10. Priemonės

10.1. Įprasta laboratorinė įranga.

10.2. Apvalus filtravimo popierius, skersmuo 110 mm, Schleicher ir Schül Nr. 575 arba jų atitikmuo.

10.3. Didelio slėgio skysčių chromatografas su kintamo bangos ilgio detektoriumi.

10.4. Kolonėlės: ilgis – 120 mm; vidinis skersmuo – 4,6 mm; kiekis – dvi, sujungtos nuosekliai, pirmoji kolonėlė – Necleosil ® 5 C 18 arba jos atitikmuo, antroji kolonėlė – Vydac™- 301-SB arba jos atitikmuo.

11. Darbo eiga

11.1. Mėginių paruošimas:

11.1.1. Skystų gaminių mėginiai (šampūnai). 10 ml stikliniame užkemšamame graduotame mėgintuvėlyje arba matavimo kolboje tiksliai pasveriama apie 1,0 g bandinio. Pripilama iki žymės vandens ir išmaišoma. Jeigu reikia, tirpalas filtruojamas. Jodato buvimas tirpale yra nustatomas HPLC būdu, kaip apibūdinta 11.2 punkte.

11.1.2. Kietų gaminių mėginiai (muilas). Atskiriama plona dalis bandinio ir apie 1,0 g tiksliai pasveriama 100 ml stikliniame užkemšamame matavimo cilindre. Pripilama iki 50 ml vandens ir smarkiai kratoma vieną minutę. Centrifuguojama ir filtruojama per filtravimo popierių (10.2) arba mišinys ne trumpiau kaip vienai nakčiai paliekamas nusistovėti. Drebučių pavidalo tirpalas smarkiai sukratomas ir filtruojamas per filtravimo popierių (10.2). Jodato buvimas filtrate yra nustatomas HPLC būdu, kaip apibūdinta 11.2 punkte.

11.2. Chromatografija. Srauto greitis – 1 ml/min.; detektoriaus bangos ilgis (10.3) – 210 nm; įšvirkščiamas tūris – 10 ml. Matuojama smailės sritis.

11.3. Kalibravimas:

11.3.1. Į 50 ml matavimo kolbas pipete įpilama 1,0, 2,0, 5,0 10,0 ir 20,0 ml natrio jodato pagrindinio tirpalo (9.3). Praskiedžiama iki žymės ir išmaišoma.

11.3.2. Tokiu būdu gautuose tirpaluose atitinkamai yra 0,01, 0,02, 0,05, 0,10 ir 0,20 mg natrio jodato viename mililitre.

11.3.3. Į skysčių chromatografą (10.3) įšvirkščiama po 10 ml kiekvieno etaloninio jodato tirpalo. Nustatomas jodato smailės plotas ir brėžiama smailės ploto priklausomybės nuo natrio jodato koncentracijos kreivė.

12. Apskaičiavimas. Natrio jodato kiekis apskaičiuojamas masės procentais (% m/m) pagal šią formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

% (m/m) natrio jodato = ,

čia: m – mėginio (11.1) masė gramais; V – mėginio tirpalo, gauto kaip apibūdinta 11.1 punkte, visas tūris mililitrais; c – natrio jodato koncentracija, nustatyta iš kalibracinės kreivės (11.3), miligramais viename mililitre.

III. PATVIRTINIMAS

13. Parūgštintame kosmetikos gaminio tirpale jodatas (IO3-) yra redukuojamas į jodidą (I-) sulfitu, o gautasis tirpalas tiriamas HPLC būdu. Jeigu smailė, kurios sulaikymo trukmė, atitinkanti jodato sulaikymo trukmę, apdorojus sulfitu išnyksta, labiausiai tikėtina, kad anksčiau nustatyta smailė gali būti priskiriama jodatui.

14. Darbo eiga

14.1. Į kūginę kolbą pipete įpilama 5 ml mėginio, gauto pagal 11.1 punktą.

14.2. Dedant vandenilio chlorido (9.1) nustatoma, kad tirpalo pH būtų lygus 3 arba mažesnis (universalus indikatorinis popierius (9.7).

14.3. Įlašinami trys lašai natrio sulfito tirpalo (9.2) ir išmaišoma.

14.4. Į skysčių chromatografą įšvirkščiama 10 ml mėginio (11.1).

14.5. Ši chromatograma yra lyginama su chromatograma, gauta kaip apibūdinta

11 punkte tam pačiam mėginiui.

IV. PAKARTOJAMUMAS

15. Jeigu natrio jodato kiekis sudaro 0,1% (m/m), dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,002%.