25 priedas
NEORGANINIŲ IR RŪGŠČIŲJŲ SULFITŲ ATPAŽINIMAS IR JŲ KIEKIŲ NUSTATYMAS
I. ATPAŽINIMAS
1. Šis metodas taikomas neorganiniams ir rūgštiesiems sulfitams atpažinti ir jų kiekiui nustatyti kosmetikos gaminiuose. Metodas taikomas tik vandeninės arba alkoholinės fazės gaminiams, kuriuose sieros dioksido koncentracija neviršija 0,2%.
2. Mėginys kaitinamas vandenilio chloride, o išsiskyręs sieros dioksidas yra atpažįstamas arba pagal kvapą, arba pagal jo poveikį indikatoriniam popieriui.
3. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.
3.1. Vandenilio chloridas (4 M).
3.2. Kalio jodato krakmolo popierius arba kitas atitikmuo.
4. Priemonės
4.1. Įprasta laboratorinė įranga.
4.2. Kolba (25 ml) su į ją įtaisytu trumpu grįžtamuoju kondensatoriumi.
5. Darbo eiga
5.1. Į kolbą (4.2), kurioje įpilta 10 ml vandenilio chlorido (3.1), įdedama 2,5 g mėginio.
5.2. Išmaišoma ir kaitinama iki virimo.
5.3. Sieros dioksido išsiskyrimas tikrinamas pagal kvapą arba indikatoriniu popieriumi (3.2).
II. KIEKIO NUSTATYMAS
6. Neorganinio ar rūgščiojo sulfito kiekis mėginyje, nustatomas šiuo metodu, išreiškiamas sieros dioksido masės procentais.
7. Parūgštinus mėginį, išsiskyręs sieros dioksidas yra distiliuojamas į vandenilio peroksido tirpalą. Susidariusi sieros rūgštis yra titruojama etaloniniu natrio hidroksido tirpalu.
8. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.
8.1. Vandenilio peroksidas, 0,2% (m/t). Paruošiamas kiekvieną dieną.
8.2. Ortofosfato rūgštis (d= 1,75).
8.3. Metanolis.
8.4. Natrio hidroksido (0,01 M) etaloninis tirpalas.
8.5. Azotas.
8.6. Indikatorius – metileno raudonojo (0,03% m/t etanolyje) ir metileno mėlynojo (0,05% m/t etanolyje) mišinys 1: 1 (t/t). Tirpalas filtruojamas.
9. Priemonės
9.1. Įprasta laboratorinė įranga.
9.2. Distiliavimo aparatas (1 pav.).
10. Darbo eiga
10.1. Distiliavimo kolboje A (1 pav.) tiksliai pasveriama apie 2,5 g bandinio.
10.2. Įpilama 60 ml vandens ir 50 ml metanolio (8.3), išmaišoma.
10.3. Į distiliatoriaus rinktuvą D (1 pav.) įpilama 10 ml vandenilio peroksido (8.1), 60 ml vandens ir įlašinami keli lašai indikatoriaus (8.6). Lašinami keli lašai natrio hidroksido (8.4), kol indikatorius nusidažys žaliai.
10.4. Darbo eiga, aprašyta 10.3 punkte, kartojama su plovykle E (1 pav.).
10.5. Surenkamas aparatas, nustatomas azoto srautas – apie 60 burbulų per minutę.
10.6. Per piltuvą į distiliavimo kolbą A įpilama 15 ml ortofosfato rūgšties (8.2).
10.7. Greitai kaitinama iki virimo ir po to 30 minučių virinama ant silpnos ugnies.
10.8. Išjungiamas distiliatoriaus rinktuvas D. Vamzdis praplaunamas ir po to titruojama natrio hidroksido tirpalu (8.4), kol indikatorius nusidažys žaliai (8.6).
11. Apskaičiaviams. Neorganinio arba rūgščiojo sulfito kiekis bandinio masėje apskaičiuojamas pagal tokią formulę:
% m/m sieros dioksido = ,
čia: M – natrio hidroksido tirpalo (8.4) molinė koncentracija; V – natrio hidroksido (8.4), sunaudoto titravimui (10.8), tūris mililitrais; m – mėginio (10.1) masė gramais.
1 pav. Sieros dioksido distiliavimo aparatas pagal Tannerį (visi matmenys nurodyti milimetrais)
III. PAKARTOJAMUMAS
12. Jeigu sieros dioksidas sudaro 0,2% m/m, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turėtų būti ne didesnis kaip 0,006%.