27 priedas

I. BENDROSIOS NUOSTATOS

1. Metodas taikomas nitrometanui, kurio kiekis kosmetikos gaminiuose, esančiuose aerozolių balionėliuose, yra lygus apie 0,3%, atpažinti ir jo kiekiui nustatyti.

2. Nitrometano kiekis bandinyje, nustatytas šiuo metodu, išreiškiamas nitrometano masės procentais aerozolio balionėlyje esančio bendrojo turinio atžvilgiu.

3. Nitrometanas atpažįstamas pagal spalvinę reakciją. Nitrometano kiekis nustatomas dujų chromatografijos būdu, pridėjus vidinės etaloninės medžiagos.

II. ATPAŽINIMAS

4. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

4.1. Natrio hidroksidas, 0,5 M tirpalas.

4.2. Folino reagentas: vandenyje ištirpinama 0,1 g natrio 3,4-dihidro-3,4-dioksonaftaleno-1-sulfonato ir skiedžiama iki 100 ml.

4.3. Darbo eiga. Į 1 ml mėginio įpilama 10 ml natrio hidroksido (4.1) ir 1 ml Folino reagento (4.2). Violetinė spalva rodo, kad yra nitrometano.

III. KIEKIO NUSTATYMAS

5. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

5.1. Chloroformas (vidinis standartas 1).

5.2. 2,4-dimetilheptanas (vidinis standartas 2).

5.3. Etanolis, 95%.

5.4. Nitrometanas.

5.5. Chloroformo etaloninis tirpalas: į 25 ml tuščią pasvertą matavimo kolbą įpilama apie 650 mg chloroformo (5.1). Kolba su turiniu vėl pasveriama. Pripilama iki 25 ml 95% etanolio (5.3). Pasveriama ir apskaičiuojama chloroformo procentinė masės dalis šiame tirpale.

5.6. 2,4-dimetilheptano etaloninis tirpalas: paruošiamas panašiai kaip chloroformo etaloninis tirpalas, bet 25 ml matavimo kolboje pasveriama 270 mg 2,4-dimetilheptano (5.2).

6. Priemonės

6.1. Dujų chromatografas su liepsnos jonizacijos detektoriumi.

6.2. Aerozolių bandinių ėmimo aparatas (perpylimui skirtas butelis, mikrošvirkšto jungtys ir pan.), kaip apibūdinta šios higienos normos 17 punkte.

6.3. Įprastos laboratorinės priemonės.

7. Darbo eiga

7.1. Mėginio paruošimas. Į 100 ml tuščią pasvertą perpylimui skirtą butelį iš jo pašalinus orą, kaip apibūdinta šios higienos normos 17.4 punkte, įpilama apie 5 ml vieno iš vidinių etaloninių tirpalų (5.5 arba 5.6). Mėginiui perpilti naudojamas 10 arba 20 ml stiklinis švirkštas be adatos, prie perpylimui skirto indo prijungtas taip, kaip nurodyta šios higienos normos 17 punkte. Pasveriama dar kartą, kad būtų nustatytas įpiltas kiekis. Tuo pačiu būdu į šį butelį įpilama apie 50 g aerozolio balionėlyje esančios medžiagos. Dar kartą pasveriama, norint nustatyti perpilto mėginio kiekį. Gerai išmaišoma. Mikrošvirkštu (6.2) įšvirkščiama apie 10 ml. Švirkščiama penkis kartus.

7.2. Etaloninio tirpalo paruošimas. 50 ml matavimo kolboje tiksliai pasveriama apie 500 mg nitrometano (5.4) ir arba 500 mg chloroformo (5.1), arba 210 mg 2,4-dimetilheptano (5.2). Pripilama iki žymės 95% etanolio (5.3). Gerai išmaišoma. 5 ml šio tirpalo įpilama į 20 ml matavimo kolbą. Pripilama iki žymės 95 % etanolio (5.3). Mikrošvirkštu (6.2) įšvirkščiama apie 10 ml. Švirkščiama penkis kartus.

7.3. Dujų chromatografijos sąlygos

7.3.1. Kolonėlė. Ji sudaryta iš dviejų dalių: pirmosios įkrova – didecilftalatas ant Gas Chrom Q, antrosios įkrova– Ucon 50 HB 280X ant Gas Chrom Q. Paruoštoje kombinuotoje kolonėlėje gaunama sklaida R turi būti lygi arba didesnė negu 1,5, kai:

R = 2 ,

čia: r1 ir r2 – sulaikymo trukmė minutėmis; W1 ir W2 – smailių plotis ties puse aukščio milimetrais; d¢ – savirašio greitis milimetrais per minutę.

Kolonėlės, susidedančios iš dviejų dalių, kuriose gaunama reikiama sklaida, pavyzdys:

A kolonėlė

B kolonėlė

Medžiaga

Nerūdijantis plienas

Nerūdijantis plienas

Ilgis

1,5 m

1,5 m

Skersmuo

3 mm

3 mm

Įkrova

20% didecilftalato ant Gas Chrom Q (100–120 mešų)

20% Ucon 50 HB 280X ant Gas Chrom Q (100–120 mešų)

7.3.2. Liepsnos jonizacijos detektoriaus elektrometro tinkamas jautris – 8 x 10-10 A.

7.3.3. Temperatūros sąlygos: įšvirkštimo angos – 150oC, detektoriaus – 1500C, kolonėlės – 50–80oC, priklausomai nuo kolonėlių ir aparatūros.

7.3.4. Stumiančiosios dujos – azotas, slėgis – 2,1 baro, srautas – 40 ml/min. Detektorius aprūpinamas pagal detektoriaus gamintojo sąlygas.

8. Apskaičiavimas

8.1. Nitrometano reaktingumo koeficientas apskaičiuojamas atsižvelgiant į naudojamą vidinę standartinę medžiagą pagal formulę

kn = (kn priklauso nuo naudojamo aparato),

čia: kn – jo reaktingumo koeficientas; m¢n – jo masė mišinyje (gramais); S¢n – smailės plotas ir, jeigu vidinė etaloninė medžiaga – chloroformas arba 2,4-dimetilheptanas – pažymima c, tai m¢c – jo masė mišinyje gramais; S¢c – jo smailės plotas.

8.2. Nitrometano kiekis mėginyje masės procentais % (m/m) apskaičiuojamas pagal formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

,

čia: kn – jo reaktingumo koeficientas; S¢n – jo smailės plotas ir, jeigu vidinė etaloninė medžiaga – chloroformas arba 2,4-dimetilheptanas – pažymimas c, tai mc – jo masė mišinyje gramais; Sc – jo smailės plotas; M – perpilto aerozolio masė gramais.

IV. PAKARTOJAMUMAS

9. Jeigu nitrometano kiekis sudaro apie 0,3% (m/m), dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,03% (m/m) vertės.