28 priedas

I. bendrosios nuostatos

1. Šis metodas taikomas oksalo rūgščiai ir jos šarminių metalų druskoms, esančioms plaukų priežiūros gaminiuose, atpažinti ir šių medžiagų kiekiui nustatyti. Ji gali būti taikoma bespalviams vandeniniams/spiritiniams tirpalams ir losjonams, kuriuose yra apie 5% oksalo rūgšties arba ekvivalentiškas šarminio metalo oksalato kiekis.

2. Oksalo rūgšties ir/ar jos šarminių metalų druskų kiekis, nustatytas pagal šį metodą, išreiškiamas mėginyje esančios laisvosios oksalo rūgšties masės procentais (m/m).

3. Pašalinus bet kurią anijoninę paviršinio aktyvumo medžiagą, esančią kartu su p-toluidino hidrochloridu, oksalo rūgštis ir/ar oksalatai yra nusodinami kalcio oksalato pavidalu, po to tirpalas filtruojamas. Šios nuosėdos yra tirpinamos sieros rūgštyje ir titruojamos kalio permanganatu.

II. atpažinimas

4. Oksalo rūgštis ir/ar oksalatai yra nusodinami kalcio oksalato pavidalu ir tirpinami sieros rūgštyje. Į šį tirpalą įpilama šiek tiek kalio permanganato tirpalo, kuris praranda spalvą ir sukelia anglies dioksido susidarymą. Kai susidaręs anglies dioksidas pereina per bario hidrochlorido tirpalą, susidaro baltos (pieniškos) bario karbonato nuosėdos.

5. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

5.1. Natrio acetato trihidratas.

5.2. Ledinė acto rūgštis.

5.3. 10 % (m/m) kalcio chlorido tirpalas.

5.4. Sieros rūgštis (1:1).

5.5. 0,1 N kalio permanganato tirpalas.

5.6. Sotusis bario hidroksido tirpalas.

6. Darbo eiga

6.1. Bandinio dalis paruošiama analizei pagal 9.1–9.3 punktų aprašymus; tokiu būdu pašalinamos paviršinio aktyvumo medžiagos.

6.2. Į apie 10 ml tirpalo, gauto pagal 6.1 punkto aprašymą, įdedama ant mentelės galo natrio acetato (5.1) ir tirpalas parūgštinamas keliais ledinės acto rūgšties (5.2) lašais.

6.3. Įpilama 10% kalcio chlorido tirpalo (5.3) ir filtruojama. Kalcio oksalato nuosėdos ištirpinamos 2 ml sieros rūgšties (1:1) (5.4).

6.4. Tirpalas perpilamas į mėgintuvėlį ir sulašinama apie 0,5 ml 0,1 N kalio perman-ganato tirpalo (5.5). Jeigu yra oksalato, tirpalas iš pradžių palaipsniui, po to staiga praranda spalvą.

6.5. Įpylus kalio permanganato, mėgintuvėlis tuoj pat užkemšamas kamšteliu su tinkamos formos stikliniu vamzdeliu, jo turinys yra šiek tiek pašildomas ir susidaręs anglies dioksidas susikaupia sočiajame bario hidroksido tirpale (5.6). Po 3–5 minučių pasirodantis pieniškas bario karbonato debesėlis rodo, kad yra oksalo rūgšties.

III. kiekio nustatymas

7. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

7.1. 5% (m/m) amonio acetato tirpalas.

7.2. 10% (m/m) kalcio chlorido tirpalas.

7.3. 95% (t/t) etanolis.

7.4. Anglies tetrachloridas.

7.5. Dietileteris.

7.6. 6,8% (m/m) p-toluidino dihidrochlorido tirpalas.

7.7. 0,1 N kalio permanganato tirpalas.

7.8. 20% (m/m) sieros rūgštis.

7.9. 10% (m/m) vandenilio chloridas.

7.10. Natrio acetato trihidratas.

7.11. Ledinė acto rūgštis.

7.12. Sieros rūgštis (1:1).

7.13. Sotusis bario hidroksido tirpalas.

8. Priemonės

8.1. Dalijamieji piltuvai, 500 ml.

8.2. Laboratorinės stiklinės, 50 ml ir 600 ml.

8.3. Stikliniai filtravimo tigliai, G – 4.

8.4. Matavimo cilindrai, 25 ml ir 100 ml.

8.5. Pipetės, 10 ml.

8.6. Vakuuminės kolbos, 500 ml.

8.7. Vandens srovės siurblys.

8.8. Termometras, graduotas nuo 0 iki 100oC.

8.9. Magnetinė maišyklė su kaitinimo elementu.

8.10. Magnetinė maišymo lazdelė, dengta teflonu.

8.11. Biuretė, 25 ml.

8.12. Kūginė kolba, 250 ml.

9. Darbo eiga

9.1. 50 ml laboratorinėje stiklinėje pasveriama 6–7 g mėginio, lašinant praskiestą druskos rūgštį (7.9) pH nustatomas ties 3 ir 100 ml distiliuoto vandens nuplaunama į dalijamąjį piltuvą. Paeiliui įpilama 25 ml etanolio (7.3), 25 ml p-toluidino dihidrochlorido tirpalo (7.6) ir 25–30 ml anglies tetrachlorido (7.4) ir mišinys smarkiai sukratomas.

9.2. Atsiskyrus fazėms, pašalinama apatinė (organinė) fazė, ekstrahavimas kartojamas naudojant 9.1 punkte minimus reagentus ir vėl pašalinama organinė fazė.

9.3. Vandeninis tirpalas nuplaunamas į 600 ml laboratorinę stiklinę ir tirpalą virinant iš jo visiškai pašalinamas anglies tetrachloridas.

9.4. Įdedama 50 ml amonio acetato tirpalo (7.1), tirpalas užvirinamas (8.9) ir į verdantį tirpalą įmaišoma 10 ml karšto kalcio chlorido tirpalo (7.2); leidžiama nusėsti nuosėdoms.

9.5. Įlašinant kelis lašus kalcio chlorido tirpalo (7.2), patikrinama, ar nusodinta visa medžiaga, leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros, tada sumaišoma su 200 ml etanolio (7.3) (8.10); apie 30 minučių leidžiama nusistovėti.

9.6. Skystis filtruojamas per stiklinį filtravimo tiglį (8.3), nuosėdos nuplaunamos nedideliu karšto vandens (50–600C) kiekiu į filtravimo tiglį, po to nuosėdos plaunamos šaltu vandeniu.

9.7. Nuosėdos penkis kartus plaunamos nedideliu kiekiu etanolio (7.3) ir dar penkis kartus nedideliu kiekiu dietileterio (7.5), nuosėdos ištirpinamos 50 ml karštos sieros rūgšties (7.8), pilant pastarąją per stiklinį filtravimo tiglį esant sumažintam slėgiui.

9.8. Visas tirpalo kiekis perpilamas į kūginę kolbą (8.12) ir titruojamas kalio permanganato tirpalu (7.7), kol tirpalas nusidažo šviesiai rausva spalva.

10. Apskaičiavimas. Nustatomų medžiagų kiekis mėginyje, išreikštas oksalo rūgšties masės procentais, yra apskaičiuojamas pagal formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

% oksalo rūgšties = ;

čia: A – 0,1 N kalio permanganato kiekis, sunaudotas titruoti pagal 9.8 punktą; E – mėginio masė gramais (9.1); 4,50179 – oksalo rūgšties konversijos koeficientas.

IV. Pakartojamumas

11. Jeigu oksalo rūgšties yra apie 5%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,15% vertės.