33 priedas

I. Atpažinimas

1. Šis metodas taikomas seleno disulfidui kaip selenui atpažinti šampūnuose nuo pleiskanų.

2. Selenas atpažįstamas pagal būdingą geltoną arba oranžinę spalvą, gaunamą jam reaguojant su karbamidu ir kalio jodidu.

3. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

3.1. Azoto rūgštis, koncentruota (d20 = 1,42 g/ml).

3.2. Karbamidas.

3.3. Kalio jodido tirpalas, 10% (m/t): 10 g kalio jodido ištirpinama 100-e ml vandens.

4. Priemonės

4.1. Įprasta laboratorinė įranga.

4.2. Mėgintuvėlis, 100 ml tūrio.

4.3. Reaktorius su kaitinimo bloku.

4.4. Filtravimo popierius (Whatman Nr. 42 arba jo atitikmuo) arba 0,45 mm membraninis filtras.

5. Darbo eiga

5.1. Į mėgintuvėlį (4.2), kuriame yra apie 1 g šampūno, įpilama 2,5 ml koncentruotos azoto rūgšties (3.1) ir reaktoriuje (4.3) 30 minučių kaitinama 150oC temperatūroje.

5.2. Iškaitintas mėginys praskiedžiamas iki 25 ml vandeniu ir filtruojamas per filtravimo popierių arba 0,45 mm membraninį filtrą (4.4).

5.3. Į 2,5 ml filtrato įpilama 5 ml vandens, 2,5 mg karbamido (3.2) ir užvirinama. Atvėsinama ir įpilama 1 ml kalio jodido tirpalo (3.3).

5.4. Geltona arba oranžinė spalva, kuri laikant staigiai tamsėja, rodo, kad yra seleno.

II. Kiekio nustatymas

6. Šis metodas taikomas seleno disulfido kaip seleno kiekiui šampūnuose nuo pleiskanų, kuriuose yra iki 4,5 % (m/m) seleno disulfido, nustatyti.

7. Bandiniui reaguojant su azoto rūgštimi, susidariusiame reakcijos produkte selenas nustatomas atominės absorbcinės spektrometrijos būdu.

8. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

8.1. Azoto rūgštis, koncentruota (d20 = 1,42 g/ml).

8.2. Azoto rūgšties tirpalas, 5% (t/t): į laboratorinę stiklinę, kurioje yra 500 ml vandens, nuolat maišant įpilama 50 ml koncentruotos azoto rūgšties (8.1). Šis tirpalas perpilamas į vieno litro matavimo kolbą ir pripilama iki žymės vandens.

8.3. Pradinis etaloninis seleno tirpalas – 1000 mg/ml 0,5 M azoto rūgšties tirpale („SpectrosoL“ arba jo atitikmuo).

9. Priemonės

9.1. Įprasta laboratorinė įranga.

9.2. Mėgintuvėlis, 100 ml tūrio.

9.3. Reaktorius su kaitinimo bloku.

9.4. Filtravimo popierius (Whatman Nr. 42 arba jo atitikmuo) arba 0,45 mm membraninis filtras.

9.5. Atominės absorbcijos spektrofotometras su seleno tuščiavidurio katodo lempa.

10. Darbo eiga

10.1. Mėginio paruošimas

10.1.1. Mėgintuvėlyje (9.2) tiksliai pasveriama apie 0,2 g (m gramų) homogeniško šampūno.

10.1.2. Įpilama 5 ml koncentruotos azoto rūgšties (8.1) ir vieną valandą kaitinama 150 oC temperatūroje reaktoriuje su kaitinimo bloku (9.3).

10.1.3. Tirpalui atvėsus jis atskiedžiamas vandeniu iki 100 ml. Filtruojama per filtravimo popierių arba 0,45 mm membraninį filtrą (9.4); filtratas laikomas nustatymui.

10.2. Atominės absorbcinės spektrometrijos sąlygos: liepsna – oras ir acetilenas; bangos ilgis – 196,0 nm; fonas koreguojamas; kuras – liesas; maksimaliai absorbcijai gauti optimizuojami degiklio aukštis ir kuro sąlygos.

10.3. Kalibravimas

10.3.1. Į 100 ml matavimo kolbas pipete įpilama 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 ir 5,0 ml pradinio etaloninio seleno tirpalo (8.3). Kiekviena kolba pripildoma iki žymės 5% (t/t) azoto rūgšties tirpalu (8.2) ir išmaišoma. Šiuose tirpaluose atitinkamai yra 10, 20, 30, 40 ir 50 mg seleno viename mililitre.

10.3.2. Matuojama 5% (t/t) azoto rūgšties tirpalo (8.2) absorbcija; gautoji vertė kalibracinėje kreivėje atitinka nulinę seleno koncentraciją. Matuojama kiekvieno seleno kalibravimo etaloninio tirpalo (10.3.1) absorbcija. Brėžiama absorbcijos reikšmių priklausomybės nuo seleno koncentracijų kalibracinė kreivė.

10.3.3. Matuojama mėginio tirpalo (10.1.3) absorbcija. Iš kalibracinės kreivės nustatoma seleno koncentracija, atitinkanti mėginio tirpalo absorbcijos vertę.

11. Apskaičiavimas. Seleno disulfido kiekis mėginyje masės procentais (% m/m) apskaičiuojamas pagal formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

% (m/m) seleno disulfido = ,

čia: m – analizei paimto mėginio masė gramais (10.1.1), c – seleno koncentracija mėginio tirpale (10.1.3), nustatyta iš kalibracinės kreivės, mikrogramais viename mililitre.

III. Pakartojamumas

12. Jeigu seleno disulfido kiekis sudaro 1% (m/m), dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,05% (m/m).