34 priedas

I. Atpažinimas

1. Šis metodas taikomas sidabro nitratui kaip sidabrui atpažinti vandeniniuose kosmetikos gaminiuose.

2. Sidabras atpažįstamas pagal būdingas baltas nuosėdas, kurias jis sudaro su chlorido jonais.

3. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

3.1. Vandenilio chlorido tirpalas, 2 M.

3.2. Amoniako tirpalas: koncentruotas amonio hidroksido tirpalas (d20 = 0,88 g/ml) skiedžiamas tokiu pačiu kiekiu vandens ir išmaišomas.

3.3. Azoto rūgšties tirpalas, 2 M.

4. Priemonės

4.1. Įprasta laboratorinė įranga.

4.2. Centrifuga.

5. Darbo eiga

5.1. Į centrifugos mėgintuvėlį, kuriame yra apie 1 g mėginio, lašinamas 2 M vandenilio chlorido tirpalas (3.1), kol nustoja kristi nuosėdos; išmaišoma ir centrifuguojama.

5.2. Nupilamas virš nuosėdų esantis skystis, o nuosėdos vieną kartą perplaunamos penkiais lašais šalto vandens. Nuoplovos išpilamos.

5.3. Įpilamas vandens kiekis, lygus centrifugos mėgintuvėlyje esančiam nuosėdų tūriui. Kaitinama iki virimo ir maišoma.

5.4. Centrifuguojamas karštas mėginys, virš nuosėdų esantis skystis nupilamas.

5.5. Į nuosėdas įlašinama keletas amoniako tirpalo (3.2) lašų; išmaišoma ir centrifuguojama.

5.6. Ant vieno lašo virš nuosėdų buvusio skysčio, užlašinto ant stiklelio, užlašinami keli lašai 2 M azoto rūgšties tirpalo (3.3).

5.7. Baltos nuosėdos rodo, kad yra sidabro.

II. Kiekio nustatymas

6. Šis metodas taikomas sidabro nitrato kaip sidabro kiekiui kosmetikos gaminiuose, skirtuose blakstienoms ir antakiams dažyti, nustatyti.

7. Sidabro kiekis gaminyje nustatomas atominės absorbcinės spektrometrijos metodu.

8. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

8.1. Azoto rūgšties tirpalas, 0,02 M.

8.2. Etaloniniai sidabro tirpalai

8.2.1. Pradinis etaloninis sidabro tirpalas – 1000 mg/ml 0,5 M azoto rūgšties tirpale (SpectrosoL arba jo atitikmuo).

8.2.2. Etaloninis sidabro tirpalas, 100 mg/ml: į 100 ml matavimo kolbą pipete įpilama 10 ml pradinio etaloninio sidabro tirpalo (8.2.1). Praskiedžiama iki žymės 0,02 M azoto rūgšties tirpalu (8.1) ir išmaišoma. Šis etaloninis tirpalas turi būti šviežiai paruoštas ir laikomas tamsaus stiklo butelyje.

9. Prietaisai

9.1. Įprasta laboratorinė įranga.

9.2. Atominės absorbcijos spektrofotometras su sidabro tuščiavidurio katodo lempa.

10. Darbo eiga

10.1. Mėginio paruošimas. Tiksliai pasveriama apie 0,1 g (m gramų) homogeniško bandinio. Visas kiekis perpilamas į vieno litro matavimo kolbą, iki žymės pripilama 0,02 M azoto rūgšties tirpalo (8.1) ir išmaišoma.

10.2. Atominės absorbcinės spektrometrijos sąlygos: liepsna – oras ir acetilenas; bangos ilgis – 338,3 nm; fonas koreguojamas; kuras – liesas; maksimaliai absorbcijai gauti optimizuojami degiklio aukštis ir kuro sąlygos.

10.3. Kalibravimas

10.3.1. Į 100 ml matavimo kolbas pipete įpilama 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 ir 5,0 ml etaloninio sidabro tirpalo (8.2.2). Kiekviena kolba pripildoma iki žymės 0,02 M azoto rūgšties tirpalu (8.1), išmaišoma. Šiuose tirpaluose atitinkamai yra 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 ir 5,0 mg sidabro viename mililitre.

10.3.2. Matuojama 0,02 M azoto rūgšties tirpalo (8.1) absorbcija; gautoji vertė kalibracinėje kreivėje atitinka nulinę sidabro koncentraciją. Matuojama kiekvieno sidabro kalibravimo etaloninio tirpalo (10.3.1) absorbcija. Brėžiama absorbcijos reikšmių priklausomybės nuo sidabro koncentracijų kalibracinė kreivė.

10.3.3. Matuojama mėginio tirpalo (10.1) absorbcija. Iš kalibracinės kreivės nustatoma sidabro koncentracija, atitinkanti mėginio tirpalo gautąją absorcijos vertę.

11. Apskaičiavimas. Sidabro nitrato kiekis mėginyje masės procentais (% m/m) apskaičiuojamas pagal formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

% (m/m) sidabro nitrato = ,

čia: m – analizei paimto mėginio masė gramais (10.1), c – sidabro koncentracija mėginio tirpale (10.1), nustatyta iš kalibracinės kreivės, mikrogramais viename mililitre.

III. Pakartojamumas

12. Jeigu sidabro nitrato kiekis sudaro 4 % (m/m), dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,05% (m/m).