36 priedas

1. Šis metodas taikomas kosmetikos gaminiuose esantiems sulfidams nustatyti. Tiolių arba kitų reduktorių (taip pat ir sulfitų) buvimas netrukdo.

2. Šiuo metodu nustatoma sulfidų koncentracija yra išreiškiama sieros masės procentais.

3. Parūgštinus terpę, vandenilio sulfidas yra pernešamas azoto srove ir fiksuojamas kadmio sulfido pavidalu. Šis yra filtruojamas, perplaunamas ir po to nustatomas jodometriniu būdu.

4. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

4.1. Koncentruotas vandenilio chloridas, d= 1,19 g/ml.

4.2. Natrio tiosulfatas, 0,1 M etaloninis tirpalas.

4.3. Jodas, 0,05 M etaloninis tirpalas.

4.4. Dinatrio sulfidas.

4.5. Kadmio diacetatas.

4.6. Koncentruotas amoniakas, d= 0,90 g/ml.

4.7. Amoniakinis kadmio diacetato tirpalas: 10 g kadmio diacetato (4.5) ištirpinama apytikriai 50-yje ml vandens. Pilama amoniako (4.6), kol nuosėdos vėl ištirpsta (t. y. apie 20 ml). Vandens įpilama iki 100 ml žymės.

4.8. Azotas.

4.9. Amoniako tirpalas M.

5. Priemonės

5.1. Įprasta laboratorinė įranga.

5.2. 100 ml apvaliadugnė kolba su trimis standartiniais šlifo kakleliais.

5.3. Dvi 150 ml kūginės kolbos šlifo kakleliais su įtaisu, sudarytu iš panardinamo vamzdelio ir šoninio vamzdelio dujoms išleisti.

5.4. Vienas ilgakotis piltuvas.

6. Darbo eiga

6.1. Sulfidų pernešimas ir nustatymas

6.1.1. Imama pakuotė, kuri prieš tai nebuvo atidaryta. Apvaliadugnėje kolboje (5.2) tiksliai pasveriama gaminio masė (m) (išreikšta gramais), atitinkanti ne daugiau kaip 30 mg sulfido jonų. Įpilama 60 ml vandens ir du lašai skysto priešpučio.

6.1.2. Į abi kūgines kolbas (5.3) įpilama po 50 ml tirpalo (4.7).

6.1.3. Prie apvaliadugnės kolbos (5.2) pritaisomas lašelinis piltuvas ir įtaisas su panardinimo vamzdeliu ir išleidimo vamzdeliu. Išleidimo vamzdelis sujungiamas su kūginėmis kolbomis (5.3), iš eilės sujungtomis PVC vamzdeliais.

6.1.4. Aparato sandarumas tikrinamas taip: imituojant bandymo sąlygas, mėginys, kurį reikia ištirti, yra pakeičiamas 10 ml sulfido tirpalo (paruošto pagal 4.4), kuriame yra X mg (jodometriškai nustatyto) sulfido. Tarkim, Y yra šio proceso pabaigoje nustatyto sulfido kiekis miligramais. X ir Y kiekių skirtumas turi neviršyti 3%.

6.1.5. Azotas (4.8) leidžiamas 15 minučių dviejų burbulų per sekundę greičiu, kad būtų išstumtas apvaliadugnėje kolboje (5.2) esantis oras.

6.1.6. Apvaliadugnė kolba šildoma iki 85±5oC temperatūros.

6.1.7. Azoto (4.8) srovė sustabdoma ir lašinant po vieną lašą sulašinama 40 ml vandenilio chlorido (4.1).

6.1.8. Sulašinus beveik visą vandenilio chloridą, vėl paleidžiama azoto (4.8) srovė, paliekant labai mažą izoliuojantį skysčio sluoksnį, kad nenutekėtų vandenilio sulfidas.

6.1.9. Šildymas nutraukiamas po 30 minučių. Kolbai (5.2) leidžiama atvėsti ir toliau ne trumpiau kaip pusantros valandos leidžiama azoto (4.8) srovė.

6.2. Titravimas

6.2.1. Kadmio sulfidas filtruojamas per ilgakotį piltuvą (5.4).

6.2.2. Kūginės kolbos (5.3) pirmiausia perplaunamos amoniako tirpalu (4.9), kuris supilamas ant filtro. Po to perplaunama distiliuotu vandeniu, ir šis vanduo yra panaudojamas plauti ant filtro likusioms nuosėdoms.

6.2.3. Nuosėdos baigiamos plauti 100 ml vandens.

6.2.4. Filtravimo popierius dedamas į pirmąją kūginę kolbą, kurioje yra nuosėdos. Įpilama 25 ml (n1) jodo tirpalo (4.3), apie 20 ml vandenilio chlorido (4.1) ir 50 ml distiliuoto vandens.

6.2.5. Jodo pertekliaus kiekis yra nustatomas naudojant natrio tiosulfato tirpalą (n2) (4.2).

7. Apskaičiavimas. Sulfido kiekis mėginyje, išreiškiamas sieros masės procentais, yra apskaičiuojamas pagal šią formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

% sieros = ,

čia: n1 – įpilto jodo etaloninio tirpalo (4.3) tūris mililitrais; x1 – šio tirpalo molinė koncentracija; n2 – sunaudoto natrio tiosulfato etaloninio tirpalo (4.2) tūris mililitrais; x2 – šio tirpalo molinė koncentracija; m – mėginio masė gramais.

8. Pakartojamumas. Jeigu sulfido kiekis sudaro apie 2% (m/m), to paties mėginio dviejų lygiagrečių nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,2% (m/m) vertės.