7 priedas

1. Metodas taikomas chlorbutanolio (INN) kiekiui nustatyti, kai jo koncentracija bet kuriame kosmetikos gaminyje, išskyrus aerozolius, neviršija 0,5% (m/m).

2. Chlorbutanolio kiekis, nustatytas šiuo metodu, yra išreiškiamas gaminio masės procentais (% m/m).

3. Tinkamai apdorojus analizuojamą bandinį, nustatymas atliekamas dujų chromatografijos metodu kaip vidinę etaloninę medžiagą naudojant 2,2,2-trichloretanolį.

4. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

4.1. Chlorbutanolis (1,1,1-trichlor-2-metilpropan-2-olis).

4.2. 2,2,2-trichloretanolis.

4.3. Absoliutusis etanolis.

4.4. Etaloninis chlorbutanolio tirpalas: 0,025 g 100-te ml etanolio (4.3) (m/t).

4.5. Etaloninis 2,2,2-trichlormetanolio tirpalas: 4 mg 100-te ml etanolio (4.3) (m/t).

5. Priemonės

5.1. Įprasta laboratorinė įranga.

5.2. Dujų chromatografas su elektronų detektoriumi, Ni 63.

6. Darbo eiga

6.1. Mėginio paruošimas. Tiksliai pasveriama 0,1–0,3 g (p gramų) bandinio ir visas kiekis suberiamas į 100 ml matavimo kolbą. Ištirpinama etanolyje (4.3), įpilama 1 ml vidinio etaloninio tirpalo (4.5) ir pripilama iki žymės etanolio (4.3).

6.2. Dujų chromatografijos sąlygos

6.2.1. Prietaiso eksploatavimo metu turi būti gaunamas sklaidos koeficientas R ≥ 1,5.

R = 2 ,

čia: R1 ir R2 – smailių sulaikymo trukmės minutėmis; W1 ir W2 – smailių pločiai pusėje aukščio milimetrais; d¢ – savirašio greitis milimetrais per minutę.

6.2.2. Reikalingos sklaidos gavimo sąlygos:

I kolonėlė

II kolonėlė

Medžiaga

Stiklas

Nerūdijantis plienas

Ilgis

1,80 m

3 m

Skersmuo

3 mm

3 mm

Nuostovioji fazė

10 % Carbowax 20 M TPA ant Gaschrom, Q 80 – 100 mešų

5 % OV 17 ant Chromosorb WAW DMCS, 80 – 100 mešų

Kondicionavimas

2–3 dienos 190 0C temperatūroje

Temperatūra:

inžektoriaus

2000C

1500C

kolonėlės

1500C

1000C

detektoriaus

2000C

1500C

Stumiančiosios dujos

Azotas

Argonas ir metanas (95/5 t/t)

Srauto greitis

35 ml/min.

35 ml/min.

6.3. Standartinė kreivė. Į penkias 100 ml matavimo kolbas įpilama po 1 ml etaloninio tirpalo (4.5) ir atitinkamai 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 ir 0,6 ml etaloninio tirpalo (4.4), įpilama iki žymės etanolio (4.3), išmaišoma. Po 1 ml kiekvieno tirpalo įšvirkščiama į chromatografą pagal 6.2.2 punkte apibūdintas darbo sąlygas ir brėžiama kalibracinė kreivė: ant abscisės ašies pažymimas chlorbutanolio masės santykis su 2,2,2-trichloretanolio mase, o ant ordinatės – atitinkamų smailių plotų santykis.

6.4. Įšvirkščiama 1 ml tirpalo, gauto pagal 6.1 punktą, ir laikomasi darbo eigos, apibūdintos 6 punkte.

7. Apskaičiavimas

7.1. Iš standartinės kreivės (6.3) apskaičiuojamas kiekis a, išreikštas chlorbutanolio kiekiu mg tirpale 6.1.

7.2. Chlorbutanolio kiekis mėginyje yra apskaičiuojamas pagal tokią formulę:

% chlorbutanolio (m/m) = = .

8. Pakartojamumas

8.1. Jei chlorbutanolio kiekis sudaro 0,5 % (m/m), dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,01 %.

8.2. Jei duomenys yra lygūs didžiausiai leidžiamai koncentracijai arba ją viršija, būtina patikrinti, ar nėra trukdžių.