8 priedas

1. Šis metodas taikomas chloroformo kiekiui dantų pastoje nustatyti dujų chromatografija. Metodas tinka kiekiui nustatyti, kai chloroformo yra apie 5% arba mažiau.

2. Chloroformo kiekis, nustatomas šiuo metodu, yra išreiškiamas gaminio masės procentais.

3. Dantų pasta yra suspenduojama dimetilformamido ir metanolio mišinyje, į kurį įpiltas žinomas kiekis vidinio etalono – acetonitrilo. Po centrifugavimo skystosios fazės dalis analizuojama dujų chromatografija ir apskaičiuojamas chloroformo kiekis.

4. Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.

4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 arba lygiavertis, 80–100 mešų.

4.2. Acetonitrilas.

4.3. Chloroformas.

4.4. Dimetilformamidas.

4.5. Metanolis.

4.6. Vidinis etaloninis tirpalas: į 50 ml matavimo kolbą pipete įpilama 5 ml dimetilformamido (4.4), po to – apie 300 mg (M mg) tiksliai pasverto acetonitrilo. Iki žymės pripilama dimetilformamido ir sumaišoma.

4.7. Tirpalas santykiniam reaktingumo koeficientui nustatyti: į 10 ml matavimo kolbą pipete įpilama lygiai 5 ml vidinio etaloninio tirpalo (4.6), paskui – apie 300 mg (M1 mg) tiksliai pasverto chloroformo. Iki žymės pripilama dimetilformamido ir sumaišoma.

5. Priemonės

5.1. Analizinės svarstyklės.

5.2. Dujų chromatografas su liepsnos jonizacijos detektoriumi.

5.3. Mikrošvirkštas, 5–10 ml tūrio su 0,1 ml padalomis.

5.4. Moro pipetės, 1, 4 ir 5 ml.

5.5. Matavimo kolbos, 10 ir 50 ml.

5.6. Mėgintuvėliai, apie 20 ml talpos, užsukamu dangteliu, Sovirel France Nr. 20 arba jų atitikmuo. Dangtelių viduje yra tarpinė, kurių viena pusė padengta teflonu.

5.7. Centrifuga.

6. Darbo eiga

6.1. Dujų chromatografijos sąlygos

6.1.1. Kolonėlės medžiaga: stiklas, ilgis – 150 cm, vidinis skersmuo – 4 mm, išorinis skersmuo – 6 mm.

6.1.2. Kolonėlė pripildoma Porapak Q, Chromosorb 101 arba jų atitikmeniu, 80–100 mešų (4.1), su vibratoriaus rūgštimi.

6.1.3. Liepsnos jonizacijos detektorius: jo jautris nustatomas taip, kad įšvirkštus 3 ml 4.7 punkte nurodyto tirpalo, acetonitrilo smailės aukštis sudarytų tris ketvirčius viso skalės aukščio.

6.1.4. Stumiančiosios dujos – azotas, debitas 65 ml/min.

6.1.5. Papildomos sąlygos: suderinti dujų srovę su detektoriumi taip, kad oro arba deguonies srautas būtų 5–10 kartų didesnis negu vandenilio.

6.1.6. Temperatūra: inžektoriaus bloko – 210°C, detektoriaus bloko – 210°C, kolonėlės krosnelės – 175°C.

6.1.7. Savirašio greitis: apytikriai 100 cm per valandą.

6.1.8. Bandinys analizei imamas iš dar nenaudotos tūbelės. Išspaudus trečdalį kiekio, tūbelė vėl užsukama, tūbelės turinys gerai išmaišomas ir tada imamas mėginys.

7. Dangteliu užsukamame mėgintuvėlyje (5.6) 10 mg tikslumu pasveriama 6–7 g (M0 g) dantų pastos, paruoštos pagal 6.1.8 punktą, ir įdedami trys maži stikliniai rutulėliai.

8. Pipete į mėgintuvėlį įpilama lygiai 5 ml vidaus etaloninio tirpalo (4.6), 4 ml dimetilformamido (4.4) ir 1 ml metanolio (4.5), mėgintuvėlis užsukamas ir išmaišoma.

9. Užsuktas mėgintuvėlis pusę valandos purtomas mechaninėje purtyklėje, tada centrifuguojamas 15 minučių tokiu greičiu, kad aiškiai atsiskirtų fazės.

10. Pasitaiko, kad po centrifugavimo skystoji fazė lieka drumsta. Tuomet įmanoma šiek tiek nuskaidrinti, į skystąją fazę pridedant 1–2 g natrio chlorido, leidžiant nusistovėti ir pakartotinai centrifuguojant.

11. 6.1 punkte apibūdintomis sąlygomis įšvirkščiama 3 ml tirpalo. 9 punkte nurodytas veiksmas dar kartą pakartojamas. Esant anksčiau apibūdintoms sąlygoms, kaip orientacinės vertės gali būti pateikiamos šios sulaikymo trukmės:

11.1. metanolio – apytikriai viena minutė,

11.2. acetonitrilo – apytikriai 2,5 minutės,

11.3. chloroformo – apytikriai šešios minutės,

11.4. dimetilformamido – daugiau kaip 15 minučių.

12. Santykinio reaktingumo koeficientui nustatyti įšvirkščiama 3 ml tirpalo, nurodyto 4.7 punkte. Pakartojama dar kartą. Santykinis reaktingumo koeficientas yra nustatomas kiekvieną dieną.

13. Apskaičiavimas

13.1. Santykinio reaktingumo koeficiento apskaičiavimas.

13.1.1. Matuojamas acetonitrilo ir chloroformo smailių aukštis ir plotis ties puse aukščio, o abiejų smailių plotas apskaičiuojamas pagal formulę: aukštis x plotis ties puse aukščio.

13.1.2. Nustatomas acetonitrilo ir chloroformo smailių plotas chromatogramose, gautose pagal 12 punktą, ir apskaičiuojamas santykinis reaktingumo koeficientas fs pagal šią formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

fs = = ,

čia: fs – chloroformo santykinis reaktingumo koeficientas; As – chloroformo smailės plotas (12); Ai – acetonitrilo smailės plotas (12); Ms – chloroformo masė mg 10 ml tirpalo, nurodyto 12 punkte (= M1); Mi – acetonitrilo masė mg 10 ml tirpalo, nurodyto 12 punkte (= 1/10 M).

13.1.3. Apskaičiuojamas gautų rodmenų vidurkis.

13.2. Chloroformo kiekio apskaičiavimas

13.2.1. Pagal 13.1.1 punktą iš chromatogramų, gautų pagal 11 punkte nurodytą darbo eigą, apskaičiuojami chloroformo ir acetonitrilo smailių plotai.

13.2.2. Chloroformo kiekis dantų pastoje apskaičiuojamas pagal šią formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

% X = × 100% = ,

čia: % X – chloroformo kiekis dantų pastoje, išreikštas masės procentais; As – chloroformo smailės plotas (11); Ai – acetonitrilo smailės plotas (11); Msx – mėginio, nurodyto 7 punkte, masė mg (= 1 000 × M0); Mi – acetonitrilo masė mg 10 ml tirpalo, gauto pagal 8 punktą (1/10 M).

13.2.3. Apskaičiuojamas nustatytų lygių vidurkis ir duomenys pateikiami 0,1% tikslumu.

14. Pakartojamumas. Jeigu chloroformo kiekis sudaro apie 3%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio analizių rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,3 % vertės.