26 punktas

26. Kosmetikos gaminio, esančio aerozolių balionėlyje, mėginio ėmimas:

26.1. Smarkiai pakračius balionėlį, tam tikras aerozolio balionėlyje esančios medžiagos kiekis, naudojant atitinkamą jungtį (1–3 pav.), parenkamą pagal taikomą analizės metodą, yra perpilamas į plastiku dengtą stiklinį butelį (4 pav.), sujungtą su aerozolio purškikliu, bet be įmerkto vamzdelio. Perpylimo metu butelis yra palenkiamas vožtuvu žemyn. Dėl tokio perpylimo būdo kosmetikos gaminio mėginys yra aiškiai matomas kiekvienu iš šių atvejų:

26.1.1. aerozolinis homogeniško tirpalo pavidalo gaminys, skirtas tiesioginei analizei;

26.1.2. aerozolinis gaminys, sudarytas iš dviejų skystųjų fazių. Šiuo atveju apatinė fazė dažnai yra vandeninė, joje nėra stumiančiųjų dujų (pvz., butano ir vandens mišinio). Kiekviena fazė gali būti analizuojama atskyrus apatinę fazę į antrąjį perpylimui skirtą butelį;

26.1.3. aerozolinis gaminys, savo sudėtyje turintis miltelių suspensijos. Skystoji fazė gali būti analizuojama, pašalinus miltelius;

26.1.4. putų arba kremo pavidalo gaminiai. Iš pradžių perpylimui skirtame butelyje tiksliai pasveriama 5–10 g 2-metoksietanolio. Ši medžiaga stabdo putojimą degazavimo metu ir tuomet įmanoma išstumti stumiančiąsias dujas neprarandant skysčio.

26.2. Mėginiui paimti reikalingos šios priemonės:

26.2.1. jungtis (1 pav.). Ji pagaminta iš duraliuminio arba žalvario ir skirta naudoti skirtingose vožtuvų sistemose naudojant polietileninį jungiklį. Gali būti naudojamos ir kitos jungtys (2 ir 3 pav.);

26.2.2. perpylimui skirtas butelis (4 pav.). Jis pagamintas iš skaidraus stiklo, išorėje padengtas apsauginiu skaidrios plastikinės medžiagos sluoksniu. Jo talpa – 50–100 ml. Jame įtaisytas aerozolio vožtuvas be įmerkto vamzdelio.

26.3. Norint perpilti reikiamą kiekį, iš perpylimui skirto butelio turi būti pašalinamas oras. Šiam tikslui per jungtį įleidžiama apie 10 ml dichlordifluormetano arba butano (priklauso nuo tiriamo aerozolinio gaminio) ir tada degazuojama, kol išnyksta skystoji fazė, laikant perpylimui skirtą butelį vožtuvu į viršų.

26.4. Jungtis nuimama. Perpylimui skirtas butelis pasveriamas (a gramų). Aerozolio balionėlis, iš kurio turi būti paimtas mėginys, smarkiai pakratomas. Jungtis sujungiama su aerozolio purškikliu (purškiklis nukreipiamas aukštyn), perpylimui skirtas butelis (kakliuku žemyn) sujungiamas su jungtimi ir paspaudžiamas purškiklis. Perpylimui skirtas butelis pripildomas iki dviejų trečdalių tūrio. Jeigu dėl slėgio išsilyginimo perpylimas nutrūksta per anksti, jį galima atnaujinti šaldant perpylimui skirtą butelį.

26.5. Nuėmus jungtį pripildytas butelis pasveriamas (b gramų) ir nustatomas perpilto mėginio svoris m1 (m1 = b – a) gramų.

26.6. Taip gautas mėginys gali būti naudojamas paprastai cheminei analizei ir lakiųjų sudedamųjų dalių analizei dujų chromatografu.

26.7. Cheminė analizė

26.7.1. Laikant perpylimui skirtą butelį vožtuvu aukštyn, atliekami šie veiksmai:

26.7.1.1. degazuojama. Jeigu dėl degazavimo atsiranda putų, naudojamas perpylimui skirtas butelis, į kurį iš anksto švirkštu per jungtį įšvirkščiamas tiksliai pasvertas 2-metoksietanolio kiekis (nuo 5 iki 10 g);

26.7.1.2. lakiųjų sudedamųjų dalių pašalinimas be nuostolių užbaigiamas kratant

40 0C temperatūros vandens vonioje. Jungtis atjungiama;

26.7.1.3. perpylimui skirtas butelis vėl pasveriamas (c gramų), kad būtų nustatyta likučio masė m2 (m2 = c – a) gramų (apskaičiuojant likučių masę, atimamas visas sunaudoto

2-metoksietanolio kiekis);

26.7.1.4. perpylimui skirtas butelis atidaromas nuimant vožtuvą;

26.7.1.5. likutis visiškai ištirpinamas žinomame tinkamo tirpiklio kiekyje;

26.7.1.6. reikiamu būdu analizuojama alikvotinė mėginio tirpalo dalis.

26.7.2. Apskaičiuojama pagal formulę: [formulė šaltinio tekste pateikta paveikslėliu – žr. e-tar.lt]

R = ir Q = ,

čia: m1 – aerozolio, įpilto į perpylimo butelį, masė; m2 – likučių, pašildytų 40 oC temperatūroje, masė; r – tam tikros medžiagos likučių masės (m2), kiekis procentais (nustatytas tinkamu metodu); R – tam tikros medžiagos, esančios aerozolio balionėlyje, nustatyta masė procentais; Q – bendroji tam tikros medžiagos, esančios aerozolio balionėlyje, masė; P – pradinė aerozolio balionėlio neto masė.

26.8. Lakiųjų sudedamųjų dalių analizė dujų chromatografijos metodu

26.8.1. Dujų chromatografijos švirkštu iš perpylimo butelio ištraukiamas reikalingas kiekis mėginio, tada švirkšte esantis mėginys įšvirkščiamas į dujų chromatografą.

26.8.2. Naudojamas dujų chromatografijos A2 serijos tikslaus mėginio ėmimo 25 ml ar 50 ml švirkštas (5 pav.) arba jo atitikmuo. Šio švirkšto adatos gale yra vožtuvėlis. Švirkštas su perpylimui skirtu buteliu yra sujungtas, šio butelio jungtį sujungiant su švirkšto polietileniniu vamzdeliu (ilgis – 88 mm, vidinis skersmuo – 2,5 mm).

26.8.3. Įpylus reikiamą kiekį aerozolinio gaminio į perpylimo butelį, švirkšto kūginis galas prijungiamas prie perpylimo butelio, kaip nurodyta 26.8.2 p. Vožtuvas atidaromas ir ištraukiamas reikiamas kiekis skysčio. Dujų burbuliukai pašalinami keletą kartų paspaudžiant plunžerinį stūmoklį (jeigu reikia, švirkštas atšaldomas). Į švirkštą įtraukus reikiamą kiekį skysčio be burbuliukų, vožtuvas uždaromas ir švirkštas nuimamas nuo perpylimui skirto butelio. Uždedama adata, švirkštas įkišamas į dujinio chromatografo čiurkšlinį siurblį, vožtuvas atidaromas ir įšvirkščiama.

26.8.4. Jeigu reikalingas vidinis etalonas, jis įpilamas į perpylimui skirtą butelį (naudojant paprastą stiklinį švirkštą ir jungtį).

1 pav. Jungtis P1

2 pav. Jungtis M2 (perpilti iš indo su apgaubiamuoju vožtuvu į indą su apkabinančiuoju vožtuvu)

3 pav. Jungtis M1 (perpilti iš vieno indo su apgaubiamuoju vožtuvu į kitą indą taip pat su apgaubiamuoju vožtuvu)

4 pav. Perpylimui skirtas butelis (tūris 50–100 ml)

5 pav. Suslėgtų dujų švirkštas